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焦亚硫酸钠的测试方法和操作步骤

发布时间:2018-08-17 点击次数:0

方法原理
方法名称:焦亚硫酸钠---焦亚硫酸钠的测定---氧化还原滴定法
应用范围:该方法采用滴定法测定焦亚硫酸钠的含量。
该方法可以用于焦亚硫酸钠这个产品。
把试品放在碘瓶中,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,反复摇晃使加盐酸1mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,要靠近近终点的时候加淀粉指示液1mL,然后一直继续滴到蓝色消失,再次计算当中焦亚硫酸钠的含量。
试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)
⒉硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
⒊淀粉指示液
⒋ 盐酸
仪器设备
试样制备:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加入碘化钾36g与水50mL然后等待,加盐酸3滴与水适量定容成1000mL摇晃使均匀,然后用垂熔的玻璃滤器。
标定:取在105º再取C干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,加至微热然后溶解,加一般的水20mL与甲基橙指示液1滴即可,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,然后再加入碳酸氢钠2g和水50mL与淀粉指示液2mL,用本来的液体滴定至溶液显现出浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧化二砷。然后再根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,计算出来本液的浓度.
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,在通风凉快的地方保存。
⒉硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,再加入新沸过的微量冷水适量使其溶解成1000mL,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,严格称定,放进碘瓶里面,在加入水50mL让它溶解,并且加入碘化钾2.0g ,慢慢振摇溶解,加入稀硫酸40mL;在不亮的地方处放置10分钟后,再加水250mL稀释,当用本液滴定到近终点的时候,加入淀粉指示液3mL就好,然后继续滴定到蓝色消失亮绿色。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量和重铬酸钾的取用量来.
室温在25℃以上是,

操作步骤
原理
取碘试液,碘的颜色即消失。2) 该品显钠盐的火焰反应。
综述
取该品约0.15g,精密加入碘滴定液(0.1mol/L)50ml,加盐酸1ml ,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,,继续滴定到蓝色消失;。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.752mg 的Na2S2O5。
详解
硫代硫酸盐 取该品1.1g,移置比色管中,,与硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。铁盐 取该品1.0g,依法检查(附录Ⅷ G),不得更深(0.002%)。重金属 取该品1.0g,缓缓煮沸2 分钟,加酚酞指示液1 滴与氨试液适量至溶液显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法)。砷盐 取该品1.0g,加硝酸3ml ,残渣中加水数毫升,加盐酸5ml 与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。
取该品约0.15g,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,加盐酸1mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相当于4.752mg的Na2S2O5。

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