(a)高锰酸钾溶液——将5gKMnO4溶于水，稀释到100ml。

    (b)硫酸亚铁溶液——将200gFeSO4·7H2O溶于水，用水稀释到500ml，加5ml H2SO4。

    (c)醋酸铅溶液——将75gPb(OAc)2·3H2O溶于水，加1ml HOAc，稀释到250ml。

2.试验过程

2.1.样品的制备

    往150ml烧杯中的50g牛奶里加入约100mg酒石酸和6ml 1N H2SO4，在蒸气浴上加热15min，立即加3ml 20%的磷钨酸溶液，充分混合，再在蒸气浴上加热5min。用酒精将其转入250ml容量瓶中，冷却，用酒精稀释到体积，混匀，用折叠滤纸过滤。把200ml清液移到离心瓶中。

2.2.测定

    往离心瓶中的溶液里加10ml Pb(OAc)2溶液，用力摇约2min，以大约1000r/min的速度离心15min。小心地倒出铅盐沉淀的上层清液，并用少量Pb(OAc)2溶液试验，如果有沉淀形成，则倒回离心瓶，加更多的Pb溶液，摇动，再离心。如果沉淀上浮，增大离心速度和时间再离心，倾出清液。将瓶子倒置并彻底流干几分钟。向离心管中的铅盐上加大约150mlH2O，充分摇动，再用H2S饱和。移入250ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀并用折叠滤纸过滤。

    将200ml滤液蒸发到约20ml，冲洗到250—300ml已称重的带玻璃塞的锥形瓶中，并用

水调到净重约为40g。加入2gKBr和5mlH2SO4,如果必要，加热到大约50℃，并保持5min。

用移液管或滴定管缓慢地加20ml KMnO4溶液(每次1—2ml)，每次加入后，转动瓶子几秒钟。静置5min，冷却到15℃。缓慢加入FeSO4溶液，不断搅拌直到混合物开始变清。摇动1min，继续加FeSO4溶液直到MnO2溶解，再过量加几毫升。加20g无水Na2SO4，旋动瓶子到确实溶解 (如果Na2SO4明显不溶，重复测定)。冷却到15℃并用力摇5min。

    在冷却时，立即将五溴丙酮收集在古氏坩埚中的石棉上并用部分滤液冲洗瓶中残留的沉淀。用50ml冷水洗坩埚，并抽气几分钟。把坩埚放在H2SO4干燥器中过夜并称重，或把坩埚放在干燥装置中通风，直到失重不超过零点几毫克，在20min后进行第一次称重。

    先用酒精，然后用乙醚溶液各充满坩埚三次，把五溴丙酮从坩埚中除去。在100℃干燥坩埚10min，在干燥器中冷却，称重。两次重量差=五溴丙酮的重量，按公式x=0.424P计算无水柠檬酸的克数。式中x=等分试样中柠檬酸克数；P=五溴丙酮克数；0.424=五溴丙酮转换为无水柠檬酸的理论换算因数。被分析样品中无水柠檬酸=x/0.64。

    用于抽干五溴丙酮的仪器如下图所示，其中A是28mm直径的古氏坩埚，用棉花疏松地填充，B是35mm直径的古氏坩埚，用于放五溴丙酮;C是500ml抽滤瓶，通过H2SO4和碱石灰干燥空气，最后经棉花过滤。通过用H2O冷却的螺旋冷凝器进入干燥导管使空气冷却。

使装有五溴丙酮的坩埚B，在抽气下保持约1min，以便在放入仪器之前除去表面的水份。如果空气不畅通，把坩埚放在干燥器中一会儿。调整发出噪声的抽力，保持空气缓慢均匀地流动。

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