果汁中测定柠檬酸的标准
发布时间：2019-03-07 点击次数：0
本标准等同采用国际果汁联盟 IFJU 分析法。No.22（1973）—一水柠檬酸的测定。
1 原理将各种有机酸以它们的钡盐形式分离以后，利用柠檬酸与重氮化的磺胺酸即对－氨基苯磺酸）的特效反应，于 420nm 波长处比色测定。
2 试剂
2．1 柠檬酸（HG 3—1108—1981）：分析纯。分子式：C6H8O7·H2O。
2．2 浓氨水（GB 631—1977）：密度 20
4=0.910，分析纯。
2．3 乙醇（GB 679—1980）：分析纯，95%溶液。
2．4 冰乙酸（GB 676—1978）：分析纯。
2．5 氢化钡（GB 1617—1979）：分析纯，20%溶液。将 20g 纯的 BaC12·2H2O
用水溶解，定容至 100mL。
2．6 洗涤液：将 140mL 蒸馏水与 30mL（2.3）96%乙醇混合。
2．7 硫酸钠（京 Q/HG 10—2271—1982）：分析纯，7.1%溶液。将 71g 无水硫
酸钠用水溶解，稀释至 1L。
2．8 活性炭。
2．9 乙酸钠（GB 694—1981）：分析纯，27%溶液。将 270g 无水乙酸钠用水
溶解，稀释至 1 升。
2．10 亚硝酸钠（GB 633—1977）：分析纯，2%溶液。将 2g 亚硝酸钠用水溶
解，稀释至 100mL，贮于棕色玻璃瓶中。
2．11 磺胺酸：分析纯，将 1.5g 磺胺酸溶解于 50mL 冰乙酸中，再用水稀释至
250mL。剧烈摇荡。放置过夜。贮于棕色玻璃瓶中，长期稳定不变。
2．12 四乙酸铅（HG 3—974—1976，分析纯）饱和溶液：在具塞玻璃瓶中，加入 50g 四乙酸铅（在加入时用冰乙酸润湿）和约 250mL 冰乙酸。摇荡。静置到未溶解的四乙酸沉降下来，得到透明的上清液。贮于棕色玻璃瓶中，长期稳定不变。上清液用完后，可加入冰乙酸再配制饱和溶液。
2．13 四乙酸铅（HG 3—974—1976）：
分析纯，1%溶液。吸取 5.0mL 四乙酸铅饱和溶液于 250mL 锥形瓶中，迅速加入 50mL10%碘化钾溶液。在淀粉指示剂存在下，立刻用 0.1M 硫代硫酸钠溶液滴定。用量为αmL。
2.25×1000
取体积相当于 mL 四乙酸铅饱和溶液，用冰乙酸溶液（2.4）稀释至
α
1L。贮于棕色玻璃瓶中，长期稳定不变。
注：试剂一定要很纯，在无柠檬酸存在时，用下述方法测定空白时，不应生成沉淀或
产生颜色。
2．14 重氮盐溶液：在 1mL 亚硝酸钠溶液中(2.10)加入 5mL 磺胺酸溶液（2.11），
中华人民共和国农牧渔业部 中华人民共和国农牧渔业部 1988 1988－－0101－－2727 发布发布 1988 1988－－0808－－0101 实施实施
NY 82.14—1998
搅匀。
3 仪器
3．1 分光光度计
3．2 常用电动离心机。
3．3 离心管（硼硅酸耐热硬质玻璃）：40～50mL。
3．4 容量瓶：50mL、100mL。
3．5 移液管：1mL、5mL、10mL。
4 测定程序
4．1 标准曲线的绘制
将 250mg‐水合柠檬酸（2.1）溶解于 7.1%硫酸钠溶液中，瓶稀释至 100mL。
将上述溶液，用 7.1%硫酸钠溶液进一步稀释，其方法：
5mL 稀释至 200mL
5mL 稀释至 100mL
5mL 稀释至 50mL
10mL 稀释至 50mL
20mL 稀释至 50mL
这些稀释液相当于每升果汁含水量 0.0625g、0.125g、0.250g、0.500g、1.0g
‐水合柠檬酸（按 4.2 所述方法处理过的）。每份稀释液各取两份 2.0mL 于两个
50mL 锥形瓶中，标上记号 a 和 b，再按 4.3 所述方法测定。
曲线的零点是用 2.0mL7.1%硫酸钠溶液置于锥形瓶a和b 中（空白溶液α，
用冰乙酸；试液 b，用 1%四乙酸铅溶液）。然后按 4.3 所述同样操作程序而得到
的。
连接所测定的各点，可得一条稍弯曲的曲线，曲线几乎通过坐标原点。
4．2 测定液的制备
4．2．1 吸移入 5mL 试液、1mL 氨溶液、1mL 氯化钡溶液于离心管中，用玻
棒搅匀。两分钟后，加入 15mL 乙醇、搅匀。准确放置 5min，离心 3～4min。
小心地轻轻倒出上清液，再按如下方法洗涤沉淀。
用移液管吸取 2mL 洗涤液，边冲洗离心管上部，边转动。用顶端包有橡皮
的玻棒搅拌，使沉淀与洗涤液混匀。用从 2mL 移液管里有力地喷出的洗涤液洗
涤两次，以冲掉粘附于橡皮头上的沉淀。
再次离心，轻轻倒出上清液，再如上述方法洗涤沉淀。
4．2．2 用大约 10mL7.1%硫酸钠溶液，覆盖经洗涤的，为乙醇溶液润湿的沉
淀。将离心管置于沸水浴中 10min，搅拌。将含有硫酸钡沉淀的溶液，趁热转移
至 50mL 容量瓶中，用硫酸钠溶液洗涤离心管。冷却。用硫酸钠溶液定容。转
移至盛有 0.2g 活性碳的 100mL 锥形瓶中。
放置 5min，经细密滤纸过滤。该溶液含有稀释度为 1:10 的柠檬酸。
4．3 比色定量测定
在标记 a 和 b 的两个 50mL 锥形瓶中，各吸移入 10mL 乙酸钠溶液。在 a、
b 锥形瓶中各吸入 20mL 测定液（4.2）。往 a 瓶中加入 2mL 重氮盐溶液和 5mL
冰乙酸。往 b 瓶中加入 2mL 重氮盐溶液和 5mL1%四乙酸铅溶液。立即将计时
器准确定位在 13min 处。
约 5min 后，把 a 和 b 瓶中的内溶物用折叠滤纸快速过滤。
在即将到达 13min 前，将滤液转移至 3cm 比色皿中，a 滤液作空白液，准
确地在 13min 时，于 420nm 波长处测读吸光值。
中华人民共和国农牧渔业部 1988－01－27 发布 1988－08－01 实施
NY 82.14—1998
注：若吸光值太高，可将 4.1 得到的测定液用 7.1%硫酸钠适当稀释后，重复测定。结
果计算时要考虑稀释度。
5 结果的表示和计算
柠檬酸含量（以 C6H8O7·H2O 计）可以直接由标准曲线得到。一水合柠檬
酸用 g/L 表示，保留两位小数。
注：比色皿经常用络酸洗液清洗，因为经常使用时，比色皿内壁易吸附四乙酸铅，这
层薄膜会导致不精确的结果
目前英轩柠檬酸价格是在5000一吨
上一条:通过橘子提取出柠檬酸