无水亚硫酸钠实验方法_技术要求
发布时间：2019-03-02 点击次数：0
1.适用范围
本方法适用于食品添加剂无水 亚硫酸钠。该产品在食品加工中用作防腐剂、漂白剂和疏松剂。
分子式：Na2SO3
相对分子质量：126.04（按1989年国际相对原子质量）
2.技术要求
2.1.外观：白色结晶粉末。
2.2.食品添加剂无水亚硫酸钠应符合下表要求。
3.试验方法
3.1.鉴别试验
3.1.1.试剂
盐酸；
盐酸：1＋3溶液；
碘溶液：称取1.4g碘，溶于10mL360g／L碘化钾溶液中，加1～2滴盐酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存。
硝酸亚汞溶液：称取15g硝酸亚汞，溶于90mL水、10mL1＋9硝酸溶液中，加1滴汞，避光密封保存。
3.1.2.鉴别
3.1.2.1.试验溶液的配制
称取20.0±0.1g试样，溶于100mL水中，临用时配制。
3.1.2.2.亚硫酸根鉴别：
用pH试纸检验试验溶液，pH值应约为9。
取5mL试验溶液置于试管中，滴入碘溶液，黄色消褪。
取5mL试验溶液置于试管中，滴入盐酸溶液，有二氧化硫气体逸出。以硝酸亚汞溶液浸湿的滤纸试之，呈黑色。
3.1.2.3.钠离子鉴别
将盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在无色火焰上燃烧，火焰呈鲜黄色。
3.2.亚硫酸钠的测定
同GB 9005第3.1条。
3.3.铁的测定
同GB 9005第3.2条。
3.4.水不溶物的测定
同GB 9005第3.3条。
3.5.游离碱的测定
同GB 9005第3.4条。
3.6.重金属的测定
3.6.1.原理概要
在弱酸性（pH 3 ～ 4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。
3.6.2.试剂
硝酸、硫酸、盐酸\氨水；
6mol／L盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL；
1mol／L盐酸：量取8.3mL盐酸，用水稀释至100mL；
6mol／L氨水：量取40mL氨水，用水稀释至100mL；
1mol／L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀释至100mL；
pH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL 6mol／L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5，用水稀释至100mL；
酚酞指示液：1％乙醇溶液；
饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止（此溶液临用前制备）；
铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅，溶于10mL 1％硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍，使成1.0mL相当于10μg铅；
1％硝酸：取1mL硝酸加水稀释至100mL；
冰乙酸：1＋20溶液。
3.6.3.仪器、设备
50mL纳氏比色管；
所用玻璃仪器需用（10～20）％硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。
3.6.4.分析步骤
A管：在100mL烧杯中加25mL水和7mL盐酸，在水浴上蒸干后，加2mL冰乙酸溶液和适量水溶解，全部移入50mL纳氏比色管中。准确加入2.00mL铅标准溶液，加水至25mL，混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol／L或1mol／L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。
B管：称取2.00±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加15mL热水溶解，加5mL盐酸，在水浴上蒸干。加10mL热水和2mL盐酸溶解残留物，再在水浴上蒸干。然后用2mL冰乙酸溶液和适量水溶解残留物，全部移入50mL纳氏比色管中。加水至25mL，混匀，加1滴1％酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol／L或1mol／L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。
C管：称取2.00±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加15mL热水溶解，加5mL盐酸，在水浴上蒸干。加10mL热水和2mL盐酸溶解残留物，再在水浴上蒸干。然后用2mL冰乙酸溶液和适量水溶解残留物，全部移入50mL纳氏比色管中。准确加入2.00mL铅标准溶液，加水至25mL，混匀，加1滴1％酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水（6mol／L或1mol／L）调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。
向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。
3.7.砷的测定
3.7.1. 原理概要
在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限量试验。
3.7.2.主要试剂
硝酸、硫酸、盐酸；
硫酸（1mol/l）溶液：量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL；
氧化镁、三氯甲烷、吡啶、无砷金属锌；
20％氢氧化钠溶液；
15％硝酸镁溶液；
15％碘化钾溶液（临用前配制，贮于棕色瓶内）；
40％氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于50mL盐酸中；
乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅溶液中，2h后取出晾干；
吸收液A：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用；
吸收液B：称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。
1％酚酞乙醇溶液；
砷标准溶液：称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（As2O3）），溶于5mL20％氢氧化钠溶液中。溶解后，加入25ml 1mol/l硫酸，移入1L容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.00mL相当于0.100mg砷。临用前取1.0mL，加1mL1mol／L硫酸于100mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0mL相当于1.0μg砷。
溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在5％溴化汞乙醇溶液中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。
3.7.3.仪器
测砷装置：见图2
100ml锥形瓶；
橡皮塞：中间有一孔；
玻璃测砷管：全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径约为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为（1～3）mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装入乙酸铅棉花，长（5～6）cm，上端至管口处至少3cm，测砷管顶端为圆形扁平的管口，上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用；
1—锥形瓶；2—橡皮塞；3—测砷管；
4—管口；5—玻璃帽
玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径6.5mm。使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。
3.7.4.分析步骤
3.7.4.1.试验溶液的制备
称取1.00±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水溶解，加2mL硫酸，蒸发至冒白烟。冷却，加适量水溶解，全部移入锥形瓶中，加水至体积约25mL。
3.7.4.2.限量标准液的制备
加10mL水和2mL硫酸于100mL烧杯中，蒸发至冒白烟。冷却，加适量水溶解，全部移入锥形瓶中。准确加入2.00mL砷标准溶液，加水至体积约25mL。
3.7.4.3.比较
在3.6.4.1和3.6.4.2条的两个锥形瓶中的溶液中分别加入3mL盐酸后，再加5mL 15％碘化钾溶液，5滴40％氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。
向上述锥形瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。
若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。
3.8.澄清度
3.8.1.试剂
硝酸：1＋3溶液；
硝酸银：20g／L溶液；
糊精：20g／L溶液；
氯化物标准溶液：0.010mgCl／mL，临用时配制。
用移液管移取10mL氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
基准液：用移液管移取0.5mL氯化物标准溶液，置于25mL比色管中，加水至约20mL，加入1mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液、1mL硝酸银溶液，加水至刻度，混匀，在避开直射阳光处放置15min。
3.8.2.比较
称取1.25±0.01g试样，置于100mL烧杯中，用水溶解后全部移入25mL比色管中，加水至刻度，摇匀。将此溶液与基准液比较，避开直射阳光，从上方及侧面观察时，试验溶液的浊度不得大于基准液所示的浊度，溶液中几乎看不到有浮游物等异物混入。
4.检验规则
4.1.食品添加剂无水亚硫酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的食品添加剂无水亚硫酸钠都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。
4.2.使用单位有权按照本标准的规定对所收到的食品添加剂无水亚硫酸钠进行验收。验收应在货到之日起15天内进行。
4.3.一天生产的产品为一批。
4.4.按规定确定采样袋数。用采样器通过四分之三料层采样，每袋取约100g。将所取试样迅速混匀，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中。瓶上贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和取样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。
4.5.检验结果中如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中取样核验。核验结果中即使只有一项指标不符合本标准要求时，整批产品不能验收。
4.6.当供需双方对产品质量发生异议时，应按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。
5.标志、包装、运输和贮存
上一条:焦亚硫酸钠在农产品中使用的情况